治疗胃病的中药制剂的含量检测方法

专利名称：治疗胃病的中药制剂的含量检测方法
技术领域：
本发明属于中药制剂的质量检测领域，尤其是一种治疗胃病的中药制剂的含量检测方法，涉及到由金不换提取物加枯矾、老蛇莲制成的治疗胃病的中药制剂，如金莲胃舒片或胶囊等制剂中金不换总碱中延胡索乙素的含量检测方法。
背景技术：
金不换总碱为防己科植物金不换的干燥块跟经加工制成的提取物。目前市场上流通的有关制剂有金莲胃舒片，收载于《国家中成药标准汇编》中成药地方标准上升国家标准部分内科脾胃分册。金莲胃舒片是由金不换总碱、白矾(煅)、老蛇莲和辅料制备而成，具有舒肝和胃的功效，用于慢性胃炎、消化性溃疡见于肝胃不和兼胃热证所致的胃痛、返酸。现有的金莲胃舒片制剂质量检测方法含量测定项采用薄层扫描方法，质量不稳定，重现性差，不利于金莲胃舒片的质量稳定控制。

发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种稳定性佳、重现性好的治疗胃病的中药制剂的含量检测方法，特别适用于金莲胃舒片或胶囊等制剂中金不换总碱中延胡索乙素的含量检测，以利于有效控制有关产品的质量稳定。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案治疗胃病的中药制剂的含量检测方法，该方法包括以下步骤(I)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-三乙胺为流动相，检测波长为280nm ；(2)对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含
O.Img的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取该中药制剂O. 4-0. 6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20-40ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160W、频率59HZ) 25-45分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品；(4)含量测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法分别以峰面积计算延胡索乙素的含量。上述治疗胃病的中药制剂是由金不换提取物加枯矾、老蛇莲制成。上述治疗胃病的中药制剂为金莲胃舒片或胶囊。步骤(I)中色谱条件的流动相由甲醇-水-三乙胺的混合溶液组成，各组分的体积比为 55-65 :45-35 0. 5。各组分的体积比为65 35 :0. 5。金莲胃舒片或胶囊中，以延胡索乙素(C21H25NO4)计，每片或粒含金不换总碱不得少于 O. 6-1. 8mg。针对现有金不换总碱有关中药制剂质量检测方法存在的问题，发明人进行了改
3进，主要是采用优选色谱条件的高效液相色谱法测定制剂中延胡索乙素的含量，经多次实验验证，该方法稳定性佳、重现性好，可有效控制有关产品的质量稳定，保证生产工艺可控，为产品疗效稳定确切提供了可靠保障。
具体实施例方式以下结合实施例进一步说明本发明。实施例I延胡索乙素的含量测定方法的研究(I)仪器与试药高效液相色谱仪安捷伦1100，G1311A (四元泵)，G1314A (VffD检测器)，BP211D
型十万分之一电子天平。延胡索乙素对照品由中国药品生物制品检验所提供，供含量测定用，纯度为(98%以上)，甲醇为色谱纯，水为二次蒸馏水，其他试剂均为分析纯。待检测的金莲胃舒片由广西万寿堂药业有限公司提供。( 2 )色谱条件色谱柱 流动相体积比为甲醇-水-三乙胺(65 :35 :0. 5 )，流速为lml/min ;检测波长280nmo(3)提取时间的选择取金莲胃舒片约O. 5g (批号120601，规格小片(薄膜衣片))，精密称定，以甲醇为提取溶剂，采用超声方法提取，不同时间的延胡索乙素的含量的测定结果如下表I :表I提取时间考察结果
权利要求
1.一种治疗胃病的中药制剂的含量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-三乙胺为流动相，检测波长为280nm ；(2)对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含O.Img的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取该中药制剂O.4-0. 6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20-40ml，密塞，称定重量，功率160W、频率59HZ超声处理25-45分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品；(4)含量测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法分别以峰面积计算延胡索乙素的含量。
2.根据权利要求I所述的治疗胃病的中药制剂的含量检测方法，其特征在于所述治疗胃病的中药制剂是由金不换提取物加枯矾、老蛇莲制成。
3.根据权利要求2所述的治疗胃病的中药制剂的含量检测方法，其特征在于所述治疗胃病的中药制剂为金莲胃舒片或胶囊。
4.根据权利要求3所述的治疗胃病的中药制剂的含量检测方法，其特征在于步骤(O中色谱条件的流动相由甲醇-水-三乙胺的混合溶液组成，各组分的体积比为55-65 45-35 :0· 5。
5.根据权利要求4所述的治疗胃病的中药制剂的含量检测方法，其特征在于所述各组分的体积比为65 35 :0. 5。
6.根据权利要求4所述的治疗胃病的中药制剂的含量检测方法，其特征在于所述金莲胃舒片或胶囊中，以延胡索乙素计，每片或粒含金不换总碱不得少于O. 6-1. Smg0
全文摘要
本发明公开了一种治疗胃病的中药制剂的含量检测方法，该方法对原有检测技术中金不换总碱中延胡索乙素的含量方法进行了改进，优选出最佳色谱条件，为保证金莲胃舒片或胶囊相关产品的质量稳定可控、疗效稳定确切提供了可靠保障。
文档编号G01N30/02GK102944618SQ201210431270
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日
发明者蒋冰清, 凌中华, 农常东 申请人:广西万寿堂药业有限公司